Senin, 18 Juni 2012

solvent extraction


A.      Ekstraksi  dengan  pelarut menguap ( solvent extraction )

·           Teknik Ekstraksi Pelarut Menguap
Teknik ini memanfaatkan pelarut menguap untuk memisahkan minyak dari jaringan tumbuhan. Digunakannya dikarenakan sifat dari pelarut menguap yang bertitik didih rendah sehingga mudah dipisahkan pada saat pemurnian.

·           Pemilihan Pelarut
Ada beberapa syarat ideal untuk menjadikan suatu pelarut organik menjadi pelarut .syarat ideal dari suatu pelarut menurut versi Ernest Guenther :
1)        Pelarut harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan sempurna, dan sedikit mungkin melarutkan bahan seperti lilin, pigmen, senyawa albumin, dengan kata lain pelarut bersifat selektif.
2)        Harus memiliki titik didih cukup rendah, agar dapat di uapkan pada saat suhu rendah, namun juga jangan terlalu rendah, karena ditakutkan pada suhu ruanganakan kehilangan sebagian besar pelarut.
3)        Pelarut tidak boleh larut dalam air.
4)        Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen minyak bunga.
5)        Harga serendah mungkin dan tidak mudah terbakar.

Namun tidak ada pelarut mutlak yang sesuai dengan syarat diatas, sehingga kita dapat saja memilih pelarut yang lebih mendekati beberapa sifat diatas, selain untuk tujuan ekonomis kita juga harus memikirkan efisiensi pelarut1.
Beberapa pelarut yang sudah digunakan sebagai pelarut pada proses ekstraksi pelarut menguap antara lain Petroleum eter2 dengan nama dagang wash benzen, normal Hexan (n-Hexana), Benzena, alkohol dan masih banyak lagi pelarut organic yang dapat digunakan.

·           Peralatan Ekstraksi Pelarut Menguap
Beberapa alat yang digunakan pada proses ekstraksi pelarut menguap antara lain :
1)        Ekstraktor.
2)        Evaporator Concrete dan absolute.
3)        Ice Box.
4)        Separator Kaca.
5)        Saringan.
6)        Penampung.
7)        Lemari Pendingin.

Ekstraktor
Kegunaan ekstraktor adalah wadah untuk melarutkan minyak atsiri pada bunga melati dengan pelarut menguap. Biasanya terbuat dari stainless steel ataupun kaca. Ekstraktor memiliki dua tipe yakni tipe berdiri biasanya disebut dengan stationary extractor dan yang kedua adalah ekstraktor tipe tidur atau biasa disebut rotary extractor.

Evaporator
Evaporator digunakan dalam pemekatan minyak atsiri menjadi concrete dan absolutes. Sistemnya dengan memanfaatkan perbedaan titik didih antara pelarut dan minyak atsiri bunga melati. Untuk mendukung kinerja evaporator perlu disertakan pompa vakum agar tekanan dalam tabung evaporator dapat ditekan serendah mungkin yang nantinya akan berhubungan dengan suhu yang digunakan dapat lebih rendah.Suhu dan tekanan menjadi kunci dalam proses evaporasi, semakin rendah suhu maka semakin baik minyak yang didapatkan. Karena Minyak bunga alamiah mudah rusak terhadap suhu tinggi.Evaporator terdiri dari labu tempat hasil ekstraksi ataupun concrete, lalu penangas air, kondensor, penampung hasil dan pompa vakum. Semakin teliti evaporator (dalam segi suhu dan tekanan) maka semakin bagus kualitas minyak yang dihasilkan, namun tidak terlepas dari sumber daya manusia yang menanganinya.

·         Proses Ekstraksi Pelarut Menguap
Proses Ekstraksi dimulai dari persiapan bahan, dimana kita harus ekstra teliti untuk memilih bahan baku, jika salah memilih bahan baku maka kita dipastikan gagal mendapatkan minyak dengan kualitas yang baik.
         Kita dapat melihat proses ekstraksi pelarut meguap pada bunga melati yang di gunakan sebagai bahan baku pembuatan minyak atsiri .
Setelah bunga melati dipanen dari kebun, maka proses selanjutnya adalah membawanya ke workshop6. Untuk 100 Kg bunga melati dibutuhkan 3 orang pekerja dengan waktu maksimal pengerjaan 2 jam saja. Jika lebih dari 2 jam pengerjaan belum selesai pemisahan kuntum bunga,maka sisa bunga tidak di ikutkan dalam proses.
         Kuntum bunga yang telah dipisahkan dimasukkan kedalam ekstraktor, kemudian ditambahkan pelarut dengan perbandingan 1 : 1,5 (untuk posisi tidur) dan 1 : 4 (untuk posisi berdiri).
Proses ekstraksi memakan waktu kurang lebih 2 – 5 jam, tergantung dari kecepatan rotasi ekstraktor dan kondisi bunga dalam ekstraktor, jika sudah mulai coklat lebih baik proses ekstraksi dihentikan. Setelah proses ekstraksi selesai maka pelarut disaring dari ampas bunga, selain itu juga sisa pelarut yang masih menempel dibunga kita pres sehingga kita kehilangan pelarut lebih minimal.
Larutan hasil ekstraksi dimasukkan kedalam evaporator untuk dijadikan concrete, dengan waktu penguapan selama 2 jam, suhu 30 – 40oC, tekanan 200 mmHg7.
         Hasil dari concrete berupa lapisan lilin bunga, minyak atsiri, pigmen bunga dan beberapa komponen bunga yang larut saat proses ekstraksi. Bentuk hasil evaporasi yang pertama ini berbentuk seperti lilin padat, namun jika proses evaporasi kurang sempurna maka lilin agak lembek.Proses selanjutnya adalah menjadikan concrete menjadi absolute. Prosesnya adalah melumat concrete dengan lumpang keramik, setelah itu dicampur dengan Et-OH p.a. 100%. Diaduk hingga menjadi seperti bubur, komposisi antara concrete dengan pelarut adalah 1 : 8 sampai dengan 1 : 10, larutan diaduk terus, setelah itu diendapkan dan dimasukkan kedalam freezer, fungsinya adalah untuk mengendapkan lilin.
         Setelah itu pisahkan larutan yang jernih diatas dari lilin yang mengendap dibawah, setelah itu hasil larutan yang jernih tadi dipekatkan dengan evaporator kembali dengan tujuan memisahkan alkohol dari minyak dengan suhu 40oC, P : 200 mmHg. Hasil yang didapatkan berupa absolute jasmine, pekat, agak kental dan memiliki bau harum. Hasil absolute ini meliki nilai jual yang tinggi dipasaran dibandingan minyak atsiri dengan proses distilasi.

B.      Ekstraksi  dengan alat soxhlet

             Metode Ekstraksi dengan alat soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan pun lebih cepat.
             Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas (Harper 1979).

v   Prinsip Ekstraksi dengan alat soxhlet
             Prinsip kerja ekstraksi dengan  alat soxhlet ialah ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.
             Penetapan kadar lemak dengan metode soxhlet ini dilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari bahan dengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang. Pelarut yang biasa digunakan adalah pelarut hexana (Darmasih 1997).
             Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang dan kemudian dibungkus dengan kertas saring atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atas sample ditutup dengan kapas. Kertas saring ini berfungsi untuk menjaga tidak tercampurnya bahan dengan pelarut lemak secara langsung. Pelarut dan bahan tidak dibiarkan tercampur secara langsung agar bahan-bahan lain seperti fosfolipid, sterol,asam lemak bebas,pigmen karotenoid, klorofil dan lain-lain tidak ikut terekstrak sebagai lemak. Hal ini dilakukan agar hasil akhir dari penentuan kadar lemak ini lebih akurat. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih.
             Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan pelarut anhydrous (Lucas 1949).Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Alat ekstraksi soxhlet disambungkan dengan labu lemak yang telah diisi pelarut lemak dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor.
             Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan. Penentuan kadar lemak pada bahan tersebut dilakukan selama beberapa jam tergantung dari jumlah emak yang terkandung dalam bahan. Semakin banyak kadungan lemak yang terdapat pada bahan, semakin lama proses ekstraksi lemak dilakukan (Darmasih 1997).
             Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble.
         Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam.

         Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).

            
Berikut ini adalah fungsi dari  alat-alat/instrument  yang menyusun  alat soxhlet

1.         Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.
2.         Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3.         Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan
4.         Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu  alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus.
5.         Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6.          Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan


Tidak ada komentar:

Posting Komentar